Bis(florosülfonil)amidin sentez prosesi üzerine araştırma

Son derece aşındırıcı bir ortamda çevrimiçi spektroskopi izleme, etkili bir araştırma yöntemi haline gelir.

Lityum bis(florosülfonil)amid (LiFSI), yüksek enerji yoğunluğu, termal kararlılık ve güvenlik gibi avantajlarla birlikte lityum iyon pil elektrolitleri için bir katkı maddesi olarak kullanılabilir.Gelecekteki talep daha belirgin hale geliyor ve bu da onu yeni enerji endüstrisi malzeme araştırmalarında önemli bir nokta haline getiriyor.

LiFSI'nin sentez süreci florlama içerir.Diklorosülfonil amid, moleküler yapıdaki Cl'nin F ile değiştirildiği HF ile reaksiyona girerek bis(florosülfonil)amid üretir.İşlem sırasında tamamen ikame edilmemiş ara ürünler ortaya çıkar.Reaksiyon koşulları sıkıdır: HF oldukça aşındırıcı ve son derece toksiktir;Reaksiyonlar yüksek sıcaklık ve basınç altında meydana gelir ve bu da prosesi son derece tehlikeli hale getirir.

svsdb (1)

Şu anda bu reaksiyonla ilgili birçok araştırma, ürün verimini maksimuma çıkarmak için en uygun reaksiyon koşullarını bulmaya odaklanmaktadır.Tüm bileşenler için kullanılabilen tek çevrimdışı algılama tekniği F nükleer manyetik rezonans (NMR) spektrumudur.Tespit süreci son derece karmaşık, zaman alıcı ve tehlikelidir.Birkaç saat süren ikame reaksiyonu boyunca basınç kaldırılmalı ve her 10-30 dakikada bir numuneler alınmalıdır.Bu numuneler daha sonra ara ürün ve ham madde içeriğini belirlemek için F NMR ile test edilir.Geliştirme döngüsü uzundur, örnekleme karmaşıktır ve örnekleme süreci de reaksiyonu etkileyerek test verilerini temsili olmaktan çıkarır.

Ancak çevrimiçi izleme teknolojisi, çevrimdışı izlemenin sınırlamalarını mükemmel şekilde giderebilir.Proses optimizasyonunda çevrimiçi spektroskopi, reaktanların, ara ürünlerin ve ürünlerin gerçek zamanlı yerinde konsantrasyonlarını izlemek için kullanılabilir.Daldırma probu doğrudan reaksiyon kazanındaki sıvı yüzeyinin altına ulaşır.Prob, HF, hidroklorik asit ve klorosülfonik asit gibi malzemelerden kaynaklanan korozyona dayanabilir ve 200°C'ye kadar sıcaklıkları ve 15 MPa basıncı tolere edebilir.Soldaki grafik, reaktanların ve ara ürünlerin yedi proses parametresi altında çevrimiçi izlenmesini göstermektedir.Parametre 7'ye göre ham maddeler en hızlı şekilde tüketilir ve reaksiyon en erken tamamlanır, bu da onu en iyi reaksiyon koşulu yapar.

svsdb (3)
svsdb (2)

Gönderim zamanı: 23 Kasım 2023